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肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定

2020-03-18 19:47

江苏快三开奖结果,本规范适用于水溶化肥、复混化肥、掺混养料、配方养料中脱落酸、萘冰醋酸、氯吡脲、烯效唑的检查测验。  一、规范性援引文件  《GB/T 6682 深入分析实验室用水规范和实验艺术》  二、仪器:  1、高效液相色谱仪:配有电子二极管阵列车检查测器和色谱数据管理机。  2、微量注射器:50 μL。  3、漩涡混合器。  4、高速离心机:最高转速十分的大于6 000 r/min。  5、解析天平:精度0.1 mg。  6、超声波清洗器。  7、金属试验筛:0.5 mm。  8、有机相微孔滤膜:0.22 μm   三、液相色谱操作法规  推荐的液相色谱条件如下:  a卡塔尔色谱柱:250 mm×4.6 mm(i.d.State of Qatar不锈钢柱,内装C18、 5.0 μm填充物(或持有同等效力的色谱柱卡塔尔(قطر‎;b卡塔尔(قطر‎流动相:流动相及梯度洗脱条件见表1;  c卡塔尔(قطر‎流速:1.0 mL/min;  d卡塔尔国柱温:30 ℃;  e卡塔尔检测波长:氯吡脲、烯效唑和脱落酸的特级检查测验波长为258 nm,萘冰醋酸最好检验波长为280 nm;f卡塔尔进样体量:10 μL。  上述操作参数是卓绝的,可依赖不一致仪器特点对给定的操作参数做适当调治,以期获得最棒效果。规范的脱落酸、萘冰醋酸、氯吡脲、烯效唑规范溶液液相色谱图四、标准曲线的绘图  分别移取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液(4.8卡塔尔(قطر‎0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL至10 mL体量瓶中,乙酸乙酯(4.1卡塔尔定容,配制作而成浓度为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的混合规范职业溶液。根据色谱条件(6.3.1卡塔尔国浓度由低到高的一一举办测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的浓淡为横坐标,绘制典型行事曲线。

本标准适用于水溶养料、复混化肥、掺混化肥、配方化肥中10植物栽培物生长调整剂[复硝酚钠(2-硝基丙酮钠、4-硝基丁酮钠、5硝基邻甲氧基丁酮钠卡塔尔国、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检验。 标准性引用文件 《GB/T 6682 解析实验室用水标准和实验方法》 一、相关仪器 1、液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源和数据管理机。 2、漩涡混合器。 3、高速离心机:最高转速十分大于6000r/min。 4、解析天平:精度0.1mg。 5、金属试验筛:0.5mm。 6、超声波洗涤器。 7、有机相微孔滤膜:0.22μm。 二、质谱操作标准: aState of Qatar电离方式:电喷雾电离,氯吡脲、烯效唑、多效唑选取正离子情势(ESI+State of Qatar,复硝酚钠、萘冰过氧乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D选择负离子形式(ESI-State of Qatar; b卡塔尔检查实验方法:多反应监测情势(MRMState of Qatar; cState of Qatar离子源温度:550 ℃; d卡塔尔雾化气:氧气,流速8 mL/min; e卡塔尔国气帘气:氟气,流速25 mL/min; f卡塔尔国碰撞气:氧气;流速50 mL/min; g卡塔尔国毛细管电压:22 V; 三、标准曲线的绘图 分别移取一丰富多彩混合标准事业溶液(4.18State of Qatar,依据浓度由低到高的次第依赖仪器条件(6.3.1卡塔尔(قطر‎举办测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准专门的工作曲线。 四、定性 按6.3.1的仪器条件对标准行事溶液和样本溶液举办测定,若是样本溶液中色谱峰的保存时间与专门的学问物质色谱峰的保留时间大同小异;何况样本溶液中监测离子的绝对丰度比与一定浓度的规范溶液的监测离子对的周旋丰度比的过错不当先表2的规定约束,则可看清样板中设有对应的靶子成分。

淫羊藿为小檗科植物,重要作用为补肾阳,强筋骨,培清养阴。由此,淫羊藿甙在补肾壮阳的保护健康食物中常是关键的功力因子。关于淫羊藿甙的测定,保养肉体食物方面尚无核实方法,药典对其甙类的检查评定是薄层色谱法,需铺板,试样萃取,降低压力蒸馏浓缩,最终用分光光度法测定,既麻烦绝对误差又大。所以本文利用高效液相色谱法对养生食物中淫羊藿甙的测定举行了切磋。1 材料与艺术1.1 仪器: Shimadzu LC-6A高效液相色谱系统;SPD-6AV紫外检验器;C-LAND2A数据管理种类;C18柱,CSF-3A超声波发生器。1.2 试剂: 标准溶液:精密称取淫羊藿甙规范品5.0 mg,用异甲醇(优级纯卡塔尔(قطر‎溶解并定容为10.0 mL,此溶液浓度为0.5 mg/mL。该溶液用甲醛稀释5倍,即为0.1 mg/mL的正规应用液。2 仪器条件 流动相:甲缩醛+水;流速0.8 mL/min;检查实验波长270 nm,0.02AUFS。柱温40℃,流动相过0.45 nm滤膜。3 测定方法3.1 试样处理[6]:取破裂的固体试样4.0 g,参与五分四乙醇40 mL,超声30 min后过滤。用一丢丢百分之八十乙醇洗濯残渣,搜集滤液,定容至50 mL,为试样管理液。3.2 测定:取上述试样处理液1 mL,用五分之四二甲醚稀释至5 mL,过0.45μm滤膜,进样5μL,在上述仪器条件下解析,测定峰面积。 取规范应用液5μL,在相似色谱条件下解析,以相对保留时间定性,峰面积定量。3.3 计算x=(h1×C×V×5×100卡塔尔/(h2×m卡塔尔国 x试样中淫羊藿甙的含量,mg/100 g;h1试样峰高或峰面积;C典型溶液浓度,mg/mL;V试样定容体量,mL;h2标准溶液峰高或峰面积;m试样量,g。3.4 色谱图 4 结果与座谈4.1 波长的挑选对淫羊藿甙规范溶液,进行紫外线光谱扫描,其最大吸取波长为270 nm,由此筛选270 nm实行检验具有较高灵敏度。4.2 流动相配比的抉择 增添流动看中甲缩醛的比例,会使出峰时间减少,但出于保养食物成分复杂,为湮灭杂质干扰,当流动匹配比为55+45时,保留时间为12.45 min,淫羊藿甙峰的四周无任何苦恼。如图所示。4.3 方法的线性范围及最小检出限 分别配制浓度为0.025,0.050,0.075,0.100,0.125 mg/mL淫羊藿甙标准溶液,在平等色谱条件下剖判,以浓度对峰面积作矫正曲线,得线性回归方程和相关全面解析为y=3822.399x+755,r=0.9999。本办法超级小检出限为0.03μg。表1 精密度试验结果 n=6 mg/100 g试样号 1 2 3 4 5 6 KoleosSD %1 0.0127 0.0123 0.0129 0.0121 0.0122 0.0127 0.0125 2.62 0.0091 0.0110 0.0101 0.0103 0.0105 0.0100 0.0102 6.23 0.0115 0.0116 0.0111 0.0113 0.0113 0.0114 0.0114 1.54.4 正确度 依照试样测定步骤,做七个浓度加标回笼试验,每一种浓度做6个平行样,低浓度平均回笼率为97.8%~102.4%,高浓度平均回笼率为97.5%~101.8%。4.5 精密度 选用3种含淫羊藿甙的保保健体食物,分别测定6次,结果见表1。4.6 稳固性试验 从表2能够考查出办法的门不夜关相当好,那与淫羊藿甙本人化学属性比较牢固有关。表2 牢固性试验结果 第二回 首次 第壹次 第陆回 本田CR-VDS %壹玖玖柒.4.20 1996.4.21 一九九八.4.22 1996.6.40 试样1 0.0127 0.0124 0.0126 0.0125 1.02样式2 0.0091 0.0101 0.0100 0.0091 5.7 由于此类保养餐品,成分复杂,一时含有别的甙类、黄酮类、叶绿素、防腐剂等,本实验实行了空白试验,对未加淫羊藿甙的同种试样实行了上述办法的测定,结果无侵扰,见图谱。 5 结论 应用高效液相色谱法测定保健食物中的淫羊藿甙,方法简便,烦懑少,精密度及准确度均较满足,有较强的实用性。

乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定一.名词简要介绍1.三聚氰胺理化性质三聚氰胺:德文名“melamine”,简单称谓三胺,学名三氨三嗪,小名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2卡塔尔国3;分子量:126.12;物理品质:藤黄结晶粉末,没有害,没有味道;相对密度:1570kg/m³;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶解性:能溶于二乙二醇、甲醇、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱中性(neutrality卡塔尔。化学属性:三聚氰胺是一种首要的氮杂环有机化工原料,显弱酸性,能够与种种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基稳步被羟基代替,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与异乙醛反应制作而成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用场的素材,防火耐热且有相当高的平静,用于临蓐塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。2.乳制品是指以清新牛乳及其产品为机要原料,经加工而制作而成的种种食物。本职业所指的乳制品蕴含液体乳类、乳粉类、含乳果汁类、炼乳类、奶油肪类、干酪类、乳冰棒类和别的乳制品类等。二.高效液相色谱法测定1.规律试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤取得测量检验液,经高速液相色谱测定,依照保留时间和紫外吸收光谱定性,依据峰面积拓宽定量。2试剂方法中所用试剂,除另有规定外,均为解析纯试剂,水为GB/T6682-2010中超级用水,溶液为水溶液。2.1磺基水杨酸。2.2柠檬酸。2.3芳香烃磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂。2.4氯化钾:色谱纯。2.5泛酸。2.660g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L。2.70.1mol/L泛酸:量取8.3mL烟酸用水稀释至1L。2.8缓冲液:柠檬酸和乙苯磺酸钠浓度均为10mmol/L。2.9三聚氰胺标准品:已知含量大于99%。2.10行业内部储备液:称取三聚氰胺标准品0.01g,用丙二醇配制作而成浓度为1mg/mL规范储备液。2.11正式连串:将行业内部储备液用0.1mol/L泛酸逐级稀释至0.25g/mL,0.50g/mL,1.00g/mL,2.00g/mL,4.00g/mL,5.00g/mL,10.0g/mL的不知凡几规范溶液。3仪器成套性3.1飞快液相色谱仪3.1.1P3000型高压输液泵3.1.2UV3000紫外线检验器3.1.3Rehodyne手动进样阀(20μl卡塔尔(قطر‎3.1.4CXTH3000色谱工作软件3.1.5ODS250mm×4.6mm,5m3.1.6深入分析运转工具包3.1.7溶剂四月泡3.1.8试剂包3.1.9爱戴柱和柱芯3.1.10真空固相萃取装置3.2溶剂过滤器3.3超声波洗涤器3.4柱温箱3.5超快离心机:转速》4000r/min3.6旋涡混匀器3.7剖判天平:感量0.1mg4样板管理4.1固态乳制品称取1.0g左右试样,参预0.1mol/L泛酸约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后步入60g/L磺基水杨酸6mL~8mL,用0.1mol/L烟酸定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。4.2液态乳制品称取15g左右花样,参加60g/L磺基水杨酸3mL~4mL,用0.1mol/L乙酰胆碱定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。4.3饲料称取1.0g左右试样,将样本用研钵足够碾碎混匀,出席0.1mol/L烟酸约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后步入60g/L磺基水杨酸6mL~8mL,用0.1mol/L泛酸定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45m的微孔滤膜过滤后进样。5测定步骤5.1色谱条件5.1.1色谱柱:ODS或C8,250mm×4.6mm,5m。5.1.2流动相:缓冲液︰氯化镁=85︰15。5.1.3流速:1.0mL/min。5.1.4柱温:40℃。5.1.5波长:240nm。上述色谱条件是超人的,可依靠真实情状坚实际调度。固然分别效果不突出,将水相改为:柠檬酸和乙烯磺酸钠浓度均为10mmol/L,加3mL三氯冰过氧乙酸,配制成1000mL溶液,流动相用氨水调PH值3.9到3.95。5.2测定5.2.1规范曲线制备将正式连串0.25g/mL,0.50g/mL,1.00g/mL,2.00g/mL,4.00g/mL,5.00g/mL,10.0g/mL分别进样20L,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作专门的学业曲线。5.2.2样本测定取制备好的款式溶液进样20L,举行液相色谱解析。依据保留时间和紫外吸取光谱定性,依据峰面积扩充定量。三聚氰胺的正经样本色谱图见图1,液态奶样本色谱图见图2,奶粉样本色谱图见图3。图1标准样本色谱图仪器:吉林金普深入分析仪器有限集团LC3000色谱柱:广东金普分析仪器有限集团ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰氯化物=85︰15,用三氯乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm图2液态奶样本色谱图仪器:江苏金普解析仪器有限公司LC3000色谱柱:广西金普深入分析仪器有限公司ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰正丁腈=85︰15,用三氯乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm图3奶粉样本色谱图仪器:云南金普剖析仪器有限公司LC3000色谱柱:吉林金普深入分析仪器有限权利公司ODS柱250mm×4.6mm,5μm流动相:缓冲液︰氯化锂=85︰15,用三氯乙酸调PH3.9流速:1.0mL/min柱温:40℃波长:240nm6结果计算6.1划算试样中三聚氰胺的含量按式总括:C×VX=————………………………………………………m式中:X—样本中三聚氰胺含量,mg/kg;C—从规范曲线上深知的含量,g/mL;V—定容体量,mL;m—称样量,g。平行测定结果用算术平均值表示,结果保留四人有效数字。本文参谋以下方式:HPLC-UV检查实验方法三聚氰胺在守旧的C18柱上保存很

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